بهینه سازی جداسازی با شویش ایزوکراتیک و گرادیانی در کروماتوگرافی مایع فاز معکوس با استفاده از روشهای کمومتریکس

thesis
abstract

استفاده از روش های کمومتریکس در شاخه های مختلف علم شیمی طی سه دهه اخیر گسترش زیادی یافته است. شیمی دانان تجزیه نیز از کمومتریکس جهت استخراج حداکثر اطلاعات مفید از داده های تجربی استفاده می نمایند. طراحی آزمایش و بهینه سازی شرایط عملکرد از مهمترین کاربرد های کمومتریکس در شیمی تجزیه محسوب می شوند. کار تحقیقاتی حاضر مربوط به بررسی سودمندی بکارگیری روش های کمومتریکس جهت طراحی آزمایش و بهینه سازی همزمان کیفیت جداسازی و زمان تجزیه در کروماتوگرافی با شویش ایزوکراتیک و گرادیانی می باشد. قسمت اول کار به بررسی تاثیر چهار فاکتور تجربی بر زمان بازداری کینولین ها در کروماتوگرافی مایع مایسلی به روش آنالیز چند متغیره می پردازد. این فاکتورها شامل غلظت سدیم دودسیل سولفات، تعداد کربن در اصلاحگر آلی، غلظت اصلاحگر آلی و ph فاز متحرک بودند. آزمایش ها جهت بررسی تاثیر فاکتورهای تجربی بر زمان بازداری کینولین ها، بر مبنای طرح مرکب مرکزی انجام شده و از روش رگرسیون خطی چندگانه برای ایجاد مدل های چند جمله ای استفاده شد. نتایج نشان دادند که از این مدل ها می توان به خوبی برای پیش بینی زمان بازداری ترکیبات استفاده کرد. روش پارتو برای مقایسه کروماتوگرام ها و پیش بینی شرایط بهینه به کار گرفته شد. در قسمت دوم کار، بهینه سازی جدا سازی کلروفنول ها با شویش گرادیانی مرحله ای مورد مطالعه قرار گرفت. ابتدا نوع وابستگی بین فاکتور بازداری ترکیبات و درصد اصلاحگر آلی در فاز متحرک از طریق برازش داده های تجربی در معادلات دو، سه و چهار پارامتری بدست آمد. نتایج نشان دادند که معادله چهار پارامتری توانایی خوبی برای پیش بینی زمان بازداری ایزوکراتیک این ترکیبات دارد. در نهایت یک برنامه جستجوی شبکه ای برای تعیین بهترین پروفایل شویش مرحله ای برای جداسازی این ترکیبات در یک زمان تجزیه مناسب استفاده گردید. قسمت سوم کار در ارتباط با شویش گرادیانی چند خطی برای جدا سازی فنیل تیو هیدانتوئین آمینو اسیدها بود. رابطه بین فاکتور بازداری این ترکیبات و درصد اصلاحگر آلی در فاز متحرک با استفاده از داده های بازداری ایزوکراتیک بدست آمده و زمان بازداری گرادیانی ترکیبات از حل عددی معادله اساسی شویش گرادیانی محاسبه شد. سپس با یک برنامه جستجوی شبکه ای برای پروفایل های مختلف شویش گرادیانی، کروماتوگرام مربوطه شبیه سازی گردید. زمان بازداری آخرین پیک و حداقل اختلاف زمان بازداری بین پیک های مجاور برای کلیه کروماتوگرام ها به طور همزمان با روش پارتو بررسی شدند. در قسمت چهارم کار، شویش گرادیانی چند خطی برای جدا سازی کلروفنول ها به کار گرفته شد. رابطه بین فاکتور بازداری این ترکیبات و درصد اصلاحگر آلی در فاز متحرک از بین معادلات دو، سه و چهار پارامتری انتخاب شده و زمان بازداری گرادیانی ترکیبات ازحل عددی معادله اساسی شویش گرادیانی بدست آمد. برنامه جستجوی شبکه ای برای شبیه سازی کروماتوگرام ها در پروفایل های مختلف شویش گرادیانی استفاده شده و شرایط بهینه شویش با استفاده از تابع مطلوبیت درینگر بدست آمد. در قسمت پنجم کار، رفتار بازداری گرادیانی فنیل تیو هیدانتوئین آمینو اسید ها در کروماتوگرافی با شویش گرادیانی خطی که تابعی از سه فاکتور مقدار درصد اولیه اصلاحگر آلی در فاز متحرک، زمان شویش ایزوکراتیک و زمان شویش گرادیانی می باشد با استفاده از مدل های رگرسیون خطی چندگانه و ماشین بردار پشتیبان مورد مطالعه قرار گرفت. مدل ماشین بردار پشتیبان در مقایسه با مدل رگرسیون خطی چندگانه برای پیش بینی زمان بازداری گرادیانی این ترکیبات نتایج بهتری دارد. روش پارتو برای انتخاب بهترین پروفایل شویش گرادیانی برای جداسازی این ترکیبات استفاده گردید. در قسمت ششم کار، از توصیفگر های رابطه خطی انرژی آزاد و داده های بازداری کلروفنول ها با استفاده از روشهای رگرسیون خطی چندگانه و ماشین بردار پشتیبان یک مدل عمومی بدست آمده که زمان بازداری ترکیبات را در شرایط ایزوکراتیک متفاوت محاسبه می کند. سپس با استفاده از مدل عمومی زمان بازداری گرادیانی ترکیبات از روش حل عددی معادله اساسی شویش گرادیانی بدست آمد. زمان بازداری گرادیانی ترکیبات برای پروفایل های مختلف شویش گرادیانی خطی بدست آمده و با تابع مطلوبیت درینگر کیفیت کروماتوگرام ها بررسی شده و شرایط بهینه جداسازی انتخاب گردید. قسمت هفتم کار در مورد جداسازی ترکیبات تیروئیدی بوسیله شویش گرادیانی خطی بود. فاکتورهای موثر بر جداسازی این ترکیبات شامل مقدار درصد اولیه اصلاحگر آلی در فاز متحرک، مقدار درصد انتهایی اصلاحگر آلی در فاز متحرک، زمان شویش ایزوکراتیک و زمان شویش گرادیانی بودند. بهینه سازی جداسازی شویش گرادیانی این ترکیبات با استفاده از طرح سیمپلکس فوق اصلاح شده انجام گرفته و کیفیت کروماتوگرام ها با تابع مطلوبیت درینگر بررسی شدند. برنامه سیمپلکس فوق اصلاح شده تا زمانی انجام می شود که بهبود بیشتری در تابع پاسخ کروماتوگرافی بوجود نیاید.

similar resources

اثر بربرین در تنظیم آستروسیتهای Gfap+ ناحیه هیپوکمپ موشهای صحرایی دیابتی شده با استرپتوزوتوسین

Background: Diabetes mellitus increases the risk of central nervous system (CNS) disorders such as stroke, seizures, dementia, and cognitive impairment. Berberine, a natural isoquinolne alkaloid, is reported to exhibit beneficial effect in various neurodegenerative and neuropsychiatric disorders. Moreover astrocytes are proving critical for normal CNS function, and alterations in their activity...

full text

اثر بربرین در تنظیم آستروسیتهای Gfap+ ناحیه هیپوکمپ موشهای صحرایی دیابتی شده با استرپتوزوتوسین

Background: Diabetes mellitus increases the risk of central nervous system (CNS) disorders such as stroke, seizures, dementia, and cognitive impairment. Berberine, a natural isoquinolne alkaloid, is reported to exhibit beneficial effect in various neurodegenerative and neuropsychiatric disorders. Moreover astrocytes are proving critical for normal CNS function, and alterations in their activity...

full text

استفاده از کروماتوگرافی مایع فاز معکوس با کارایی بالا (RP-HPLC) در بررسی تنوع ژنتیکی گندم نان

This study was conducted to evaluate the capability of reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) of wheat (Triticum aestivum L.) storage proteins, and their genetic variability in different winter and spring isolines, cultivars and landraces. Gliadin proteins were extracted from the flour of five randomly selected seeds of each genotype. In this method, Nucleosil C18 300 A...

full text

استفاده از کروماتوگرافی مایع فاز معکوس با کارایی بالا (RP-HPLC) در بررسی تنوع ژنتیکی گندم نان

This study was conducted to evaluate the capability of reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) of wheat (Triticum aestivum L.) storage proteins, and their genetic variability in different winter and spring isolines, cultivars and landraces. Gliadin proteins were extracted from the flour of five randomly selected seeds of each genotype. In this method, Nucleosil C18 300 A...

full text

بهینه سازی شرایط جداسازی حشره کش های آلی فسفردار توسط کروماتوگرافی مایع فاز معکوس

در این پژوهش، به منظور بهینه¬سازی شرایط جداسازی یازده حشره¬کش آلی فسفردار از قبیل : فسدرین، متیل پاراتیون، مالاتیون، ادیفنفوس، پاراتیون، دیازینون، فرات، دی¬سیستون، رونل، کلرپیریفوس و اتیون با استفاده از کروماتوگرافی مایع فاز معکوس از روش بررسی رویه پاسخ به عنوان یک روش بهینه¬سازی چند متغیره استفاده شد. بهینه¬سازی همزمان چهار متغیر تأثیرگذار بر روی فرآیند جداسازی شامل درصد استونیتریل در فاز متحر...

استفاده از کروماتوگرافی مایع فاز معکوس با کارایی بالا (rp-hplc) در بررسی تنوع ژنتیکی گندم نان

این مطالعه به منظور ارزیابی قابلیت روش کروماتوگرافی مایع فاز معکوس با کارایی بالا (rp-hplc) در بررسی پروتئین های ذخیره ای و تنوع ژنتیکی آن در ایزولاین های بهاره و پاییزه، ارقام زراعی و بومی گندم نان اجرا گردید. پروتئین های گلیادین حاصل از آرد 5 بذر تصادفی از هر ژنوتیپ، با روش rp-hplc تجزیه شدند. در این روش از ستون nucleosil c18 300a و یک ستون محافظ و حلال متحرک استونیتریل حاوی tfa استفاده شد. ک...

full text

My Resources

Save resource for easier access later

Save to my library Already added to my library

{@ msg_add @}


document type: thesis

وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه مازندران

Hosted on Doprax cloud platform doprax.com

copyright © 2015-2023